Considérations clés pour la granulation XRF

La détermination de la composition élémentaire d’un matériau nécessite la sensibilité et la stabilité des instruments pour obtenir des résultats précis. Auparavant, ces deux facteurs étaient la source d’erreur la plus courante dans l’analyse XRF, mais à mesure que la technologie a progressé, les instruments XRF ont fait de même, ce qui signifie qu’ils ne sont plus la principale source d’erreur dans une analyse d’échantillon XRF. Au lieu de cela, les problèmes les plus courants se trouvent dans les techniques de préparation des échantillons. Ce billet de blog examinera les considérations clés lors de l’utilisation de la granulation XRF comme méthode de préparation.

Qu’est-ce que la granulation XRF ?

La granulation est le processus de fabrication de granulés pressés pour l’analyse XRF. Les granulés pressés sont une méthode standard de préparation des échantillons, car ils sont économiques, rapides et offrent des résultats de haute qualité. Étant donné que le résultat de l’analyse XRF dépend fortement de la préparation de l’échantillon, des granulés pressés sont utilisés pour assurer une quantification précise de la composition de l’échantillon.

Le processus de granulation consiste à broyer l’échantillon en particules fines, à le mélanger dans un récipient avec un liant ou un adjuvant de broyage, puis à ajouter le mélange dans une matrice et à presser sous une presse avec une pression de 15 à 35T. Bien que le processus soit relativement simple, il peut y avoir des variations en fonction de la taille des granulés dont vous avez besoin, qui incluent le liant utilisé et la quantité de pression appliquée à l’échantillon. Par conséquent, quelques considérations clés doivent être prises en compte avant de commencer, dont nous discuterons dans la section suivante.

Considérations clés pour la granulation XRF

La préparation des échantillons est cruciale pour obtenir les bons résultats XRF dans votre analyse, et de nombreux facteurs différents peuvent avoir un impact sur le résultat. Comprendre pourquoi chaque facteur est important et quels problèmes ils peuvent causer est essentiel pour prévenir les erreurs. Examinons ces facteurs.

Liant

Pendant le processus de granulation, les poudres doivent être mélangées avec un agent liant pour se lier correctement. Sinon, la poudre libre peut contaminer le spectromètre et fausser les résultats. L’utilisation du liant le plus approprié pour votre échantillon maintiendra les poudres ensemble et réduira le risque de rupture des poudres libres. Typiquement, un mélange cellulose/cire est utilisé. Ce liant va s’homogénéiser avec l’échantillon et lier les poudres entre elles lors des étapes de mélange et de pressage.

Contamination

L’un des plus gros problèmes de toute expérience scientifique est la contamination, qui peut provenir de diverses sources. Dans la préparation d’échantillons XRF de granulés pressés, la contamination est plus susceptible de se produire pendant le processus de broyage. Les composants externes de l’instrument de préparation d’échantillon peuvent passer dans l’échantillon ou par contamination croisée à partir d’autres échantillons.

Dilution

Non seulement le type de liant est important, mais aussi sa quantité. La quantité de liant utilisée doit rester identique pour chaque échantillon afin de garantir des niveaux de précision et d’éviter de trop diluer un échantillon. Pour la plupart des échantillons, une grande quantité de liant est utilisée car les granulés faibles peuvent se casser, endommager le spectromètre et détruire un échantillon. Le taux de dilution d’échantillon le plus courant est de 20/30 %, le rapport liant/échantillon est recommandé.

Taille des particules

La production de granulés pressés nécessite une précision et des mesures spécifiques, et la granulation fonctionne bien lorsque les échantillons sont broyés à une taille de particules <50 µm, bien que <75 µm soit également acceptable. Travailler avec de petites tailles de particules est important car cela a un impact sur la façon dont l’échantillon se lie sous pression, ce qui a un impact sur les résultats analytiques.

Pression

Une fois que l’échantillon a été mélangé avec le liant, il est ajouté à une matrice pour être pressé. L’échantillon est généralement pressé avec une presse à échantillons hydraulique, et la pression appliquée à travers cet instrument doit être suffisante pour que le liant se recristallise et que l’échantillon soit complètement comprimé. La plupart des échantillons nécessiteront une pression de 1 à 2 minutes, sous une pression de 25 à 35 T pour s’assurer qu’aucun espace vide n’est présent dans la pastille.

Épaisseur

Outre la taille des particules, l’épaisseur des granulés pressés est également cruciale pour l’analyse efficace d’un échantillon. Si un échantillon est trop épais, les rayons X ne pourront pas le pénétrer jusqu’à un certain point. Étant donné que l’analyse XRF repose sur les rayons X émis atteignant le détecteur, l’échantillon doit être infiniment épais par rapport aux rayons X.

XRF Scientific : Produits de granulation

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