Comment utiliser un analyseur thermogravimétrique pour mesurer la perte de masse dans l’alumine ?

L’analyse thermogravimétrique (ou TGA, de l’anglais “thermogravimetric analysis”) est une technique capitale pour étudier la stabilité thermique et la composition de divers matériaux. Elle s’effectue en mesurant les variations de masse en fonction de la température. Dans le cas de l’alumine (Al₂O₃), la TGA permet d’identifier divers événements thermiques tels que la déshydratation, la déshydroxylation et la décomposition des impuretés. Cet article présente une procédure détaillée pour utiliser un analyseur thermogravimétrique afin de mesurer la perte de masse dans l’alumine et obtenir des résultats précis et fiables.

Matériaux et équipements

• Analyseur thermogravimétrique (TGA)
• Échantillon d’alumine
• Creuset (généralement en platine ou en alumine)
• Balance pour la pesée initiale
• Équipements de protection (gants et lunettes de sécurité)

Procédure

1.      Préparation de l’échantillon

• Pesée de l’échantillon

Peser avec précision une petite quantité d’alumine à l’aide d’une balance de haute précision. Il est essentiel d’enregistrer la masse initiale pour une analyse précise des données. Assurez-vous que l’échantillon soit représentatif du matériau en vrac, en minimisant les altérations lors de la préparation et en évitant toute contamination.

• Placement dans le creuset

Transférer l’échantillon pesé dans un creuset propre, adapté à la TGA. Les creusets en alumine ou en platine sont préférables en raison de leur stabilité à haute température et de leur inertie chimique. Il est aussi important de prendre en compte la porosité du creuset. Les creusets à porosité ouverte permettent un meilleur échange des gaz. Ils présentent un vrai bénéfice pour les expériences nécessitant un flux de gaz. A l’inverse, les creusets à porosité fermée conviennent mieux aux échantillons réactifs ou volatils.

2.      Configuration de l’analyseur thermogravimétrique

• Calibration de l’analyseur thermogravimétrique

Suivez les instructions du fabricant pour calibrer l’analyseur thermogravimétrique. La calibration permet de s’assurer de la précision et de la fiabilité des mesures. Cette étape comprend parfois l’utilisation d’un étalon de calibration, ou encore la vérification de la ligne de base.

• Chargement de l’échantillon dans l’analyseur thermogravimétrique

Placez le creuset contenant l’échantillon d’alumine dans le porte-échantillon de l’analyseur thermogravimétrique. Il est critique que l’échantillon soit correctement positionné afin d’éviter toute erreur pendant l’analyse.

3.      Démarrage de l’analyse

• Définition du programme de température

Programmez l’analyseur thermogravimétrique pour chauffer l’échantillon à un rythme contrôlé. Typiquement, ceci se traduit par une augmentation de 10 °C par minute. Définissez une température finale suffisamment élevée pour assurer la décomposition complète ou la réaction totale de l’échantillon, généralement jusqu’à 1000 °C ou plus pour l’alumine.

• Sélection de l’atmosphère

Choisissez l’atmosphère appropriée pour l’analyse. Un gaz inerte, tel que l’azote ou l’argon, est en général utilisé pour éviter l’oxydation. Toutefois, si l’oxydation fait partie de l’étude, l’air ambiant peut être utilisé comme atmosphère.

• Démarrage de l’analyse

Démarrez l’analyse. L’analyseur thermogravimétrique enregistrera la masse de l’échantillon en permanence à mesure que la température augmente.

4.      Collecte et analyse des données

• Observation de l’analyse

Observez la courbe TGA en temps réel si possible. Cette courbe indique la perte de masse en fonction de l’augmentation de la température, et identifie ainsi les différents événements thermiques.

• Fin de l’analyse

Une fois le programme de température terminé, laissez l’échantillon refroidir avant de le manipuler. Vous garantirez ainsi la sécurité et éviterez de potentielles brûlures thermiques.

• Analyse des données

Identifiez les points de perte de masse sur la courbe TGA. Ces points correspondent aux températures auxquelles différents composants de l’échantillon se décomposent ou réagissent. Pour les échantillons d’alumine, gardez l’oeil sur les événements de perte de masse indiquant la perte d’humidité adsorbée, la déshydroxylation des hydroxydes d’aluminium ou encore la décomposition des impuretés.

5.      Calcul de la perte de masse

• Caractérisation de la perte de masse

Calculez la perte de masse totale en comparant la masse initiale de l’échantillon à sa masse finale suite au test TGA. Ces données sont cruciales pour saisir la composition et la stabilité thermique de l’échantillon d’alumine.

• Interprétation des résultats

La perte de masse peut être attribuée à la décomposition de composants spécifiques de l’échantillon d’alumine, par exemple :

• La perte d’eau adsorbée
• La décomposition des impuretés
• Les changements de phase de l’alumine

La forme et la taille des particules de l’échantillon d’alumine peuvent également influencer la façon dont les gas se diffusent pendant l’analyse. Les morceaux solides de grande taille présentent généralement des températures de décomposition plus hautes que les échantillons granulaires ou à grains fins.

6.      Présentation des résultats

• Documentation des observations

Enregistrez la masse initiale et la masse finale, le programme de température choisi et l’atmosphère utilisée. Incluez la courbe TGA dans votre rapport pour une analyse detaillée.

• Conclusions

Expliquez l’importance de la perte de masse dans le contexte de votre application ou de votre sujet de recherche, par exemple vis-à-vis de la pureté de l’alumine, de la présence de contaminants ou de la stabilité thermique du matériau.

Utilisez nos analyseurs thermogravimétriques et nos bases de données sur la TGA pour enrichir vos connaissances

En suivant scrupuleusement les étapes ci-dessus et nos recommandations, vous pourrez utiliser un analyseur thermogravimétrique de manière efficace  pour mesurer la perte de masse dans l’alumine. Les processus de fonctionnement d’un analyseur thermogravimétrique fournissent des informations précieuses sur la stabilité thermique et la composition du matériau.

Pour une compréhension plus approfondie de l’analyse thermogravimétrique, nous vous invitons à consulter notre guide du débutant en analyse thermogravimétrique. Ce dernier présente des explications détaillées et des conseils pour vous aider à maîtriser l’analyse thermogravimétrique, pour des résultats précis et fiables. En plus de nos articles, nous fournissons également des analyseurs thermogravimétriques, tels que notre xrTGA 1100. Ce type d’analyseur thermogravimétrique peut être utilisé pour mesurer la perte de masse dans l’alumine, et offre un rendement particulièrement élevé grâce à son carrousel de 30 emplacements pour échantillons, à son interface simple d’utilisation, et à la rapidité de ses cycles de chauffage et de refroidissement. Il vous suffit de mettre nos analyseurs thermogravimétriques à l’épreuve pour constater leur efficacité.