Comment fonctionne un spectromètre XRF?

La spectrométrie de fluorescence X (XRF) est la mesure et l’analyse d’échantillons excités par un rayonnement incident. Il s’agit d’une méthode non destructive de caractérisation des matériaux, permettant une analyse précise de la composition élémentaire et chimique des métaux, de la céramique, des échantillons géologiques, des éléments historiques, etc. Cette méthode repose sur un spectromètre XRF et des routines spécialisées de préparation d’échantillons pour assurer une excellente précision de mesure et une répétabilité.

Les deux principaux composants d’un spectromètre XRF sont une sortie de rayons X et un détecteur sensible capable de différencier les rayons X fluorescents de la lumière incidente. Ce dispositif émet un faisceau de rayons X ou de rayons gamma dans un échantillon, excitant les électrons dans les atomes internes de l’échantillon et les déplaçant de leurs coquilles orbitales. Les atomes remplacent les vides laissés par ces électrons en libérant les électrons des coquilles orbitales supérieures – perdant ainsi dans le processus l’énergie de liaison accrue associée aux orbites externes. Cette libération d’énergie est enregistrée comme fluorescence, un phénomène unique à chaque élément. Les spectromètres XRF peuvent enregistrer ce développement rapide d’énergie en temps réel – mais ils nécessitent des échantillons spécialement préparés afin de garantir que les résultats peuvent être analysés avec précision.

Il existe de nombreuses méthodes de préparation d’échantillons pour analyse par un spectromètre XRF, notamment :

• Préparation d’échantillons solides ;
• Liquides ;
• Poudres ;
• Pellets ;
• Billes de fusion.

Les échantillons solides peuvent être analysés par un spectromètre XRF avec peu ou pas de préparation d’échantillons, mais les variations de surface et les irrégularités peuvent introduire un degré élevé d’erreur d’analyse du fait de la sensibilité d’étalonnage de l’équipement XRF. Idéalement, les échantillons solides seront coupés et finis en utilisant des méthodes de broyage et l’application d’un mélange de flux de fusion. Les mélanges granulaires de 64,7 % de métaborate de lithium et 35,3 % de flux de fusion de tétraborate de lithium sont idéaux pour la préparation d’échantillons solides, offrant des résultats analytiques optimaux pour divers aluminosilicates.

Les échantillons liquides sont préparés pour analyse XRF grâce à l’application d’un film de support qui présente peu d’interférences avec le faisceau incident du spectromètre XRF. Les poudres sont préparées en utilisant une méthodologie similaire.

Les pellets fournissent une meilleure visibilité quant à la composition homogène d’un échantillon. Ils sont produits spécifiquement pour analyse dans un spectromètre XRF en broyant un échantillon en une poudre fine à l’aide d’un broyeur ou d’un pulvérisateur de laboratoire et en mélangeant la poudre avec un agent de liaison, avant de compresser le mélange en un échantillon plus dense. Cela permet d’obtenir une qualité d’analyse exceptionnelle ; cependant, il convient de noter que les pellets conservent des structures minéralogiques qui interfèrent avec ou altèrent le processus fluorescent, affectant la précision des résultats.

La préparation des échantillons sous forme de billes ou de disques de fusion réduit ce problème, offrant une représentation presque parfaite de la réaction homogène XRF. Ce processus consiste à broyer l’échantillon, puis à le mélanger avec un flux de fusion, avec des ratios variables, dans un creuset en platine. Le mélange est ensuite chauffé à des températures allant jusqu’à 1 000 °C (1 832 °F) et coulé sous forme de disque ou de bille. Un spectromètre XRF peut examiner avec précision un échantillon de billes ou de disques de fusion en raison de la réduction de ses matrices minéralogiques.

Préparation XRF proposée par XRF Scientific

XRF Scientific est un fabricant et fournisseur mondial d’équipements de laboratoire et de mélanges de flux de fusion pour diverses méthodologies de préparation d’échantillons. Nous disposons d’un catalogue de produits qui peuvent optimiser la préparation des échantillons pour analyse par un spectromètre XRF, améliorant la précision des résultats et le débit du laboratoire.

N’hésitez pas à nous contacter si vous souhaitez obtenir plus d’informations sur la préparation d’échantillons pour analyse XRF ou sur la prise en charge d’applications de spectromètres XRF avec des équipements supplémentaires.