3 étapes critiques pour une préparation précise des échantillons

L’intégrité des données dans les études de spectroscopie analytique dépend des performances des composants intégraux et de la méthode de préparation des échantillons. Cela est vrai à la fois pour les techniques de fluorescence X (XRF) et de plasma à couplage inductif (ICP), qui analysent des signaux optiques de très bas niveau pour quantifier la composition élémentaire des échantillons à l’échelle des traces et des ultra-traces.

Un entretien et un étalonnage continus du produit peuvent minimiser et réduire à des niveaux négligeables le potentiel d’erreur des variations mécaniques. Ceci est un prérequis pour les applications de spectroscopie qui doivent faire face à des phénomènes évitables tels que la dérive laser et l’écaillage du matériel de laboratoire en platine. Toutefois, une préparation optimale des échantillons peut, quant à elle, être réalisée en trois étapes critiques.

Prélèvement de l’échantillon et homogénéisation

Le prélèvement initial de l’échantillon de matériau dépend largement du type de matériau et du domaine d’application. Les échantillons minéralogiques industriels peuvent être collectés en vrac, avec un poids pouvant aller jusqu’à 20 kilogrammes (kg), et passés dans un concasseur de laboratoire en plusieurs passes pour réduire les matériaux en morceaux plus faciles à traiter. Il s’agit d’une première étape de préparation d’échantillons appropriée pour les applications robustes dans lesquelles les échantillons peuvent être détruits avant analyse.

Les échantillons plus sensibles sont généralement soumis à des techniques d’extraction non destructives, par lesquelles de petits volumes de matériau sont retirés de la surface de l’échantillon à l’aide d’un outil tel qu’un scalpel. Cette méthode peut s’avérer trop invasive pour des échantillons extrêmement précieux tels que des découvertes archéologiques ou des œuvres d’art, nécessitant des outils d’extraction innovants pour éliminer de minuscules quantités de matière de surface en vue d’une préparation ultérieure des échantillons.

Pesage et dosage de flux

Que les échantillons soient homogénéisés en masse ou extraits individuellement, ils doivent être pesés pour établir une référence avant le dosage du flux. Une mesure à haut débit des échantillons est plus facilement réalisée en utilisant un système automatique qui peut éliminer les erreurs humaines et assurer l’uniformité des échantillons sur plusieurs lots. Cette mesure initiale est ensuite utilisée pour définir la quantité de flux et d’agents additifs nécessaires pour réaliser la fusion et la formation de l’échantillon.

Fusion et formation

La fusion et la formation des échantillons sont la dernière étape de la préparation d’échantillons pour une analyse XRF et ICP. Cette étape nécessite un four à haute température avec un berceau spécialisé. Une fois que l’échantillon a été dosé avec les additifs appropriés dans un creuset en platine, il est placé dans la chambre de traitement thermique, qui peut atteindre des températures allant jusqu’à 1 250 °C (2 282 °F).Cela provoque une réduction du mélange eutectique en une suspension fondue. Celle-ci est alors agitée par le mouvement mécanique du berceau du four.

Une fois les cycles thermiques prédéfinis du four terminés, le berceau verse le mélange fondu des creusets dans des moules en platine. Dans le cas de la spectroscopie XRF, ces moules forment les échantillons en formes de filet avec des représentations homogènes presque parfaites de l’échantillon d’origine. Des échantillons liquides hétérogènes sont contenus dans des béchers avant nébulisation pour l’analyse ICP.

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